电子背散射衍射(EBSD)技巧
电子背散射衍射(EBSD)技巧是一种庞杂的材料表征器用,它约略提供对于材料微不雅结构的详备信息。相干词,在分析绝缘体样品时,荷电效应是一个常见的问题,它会影响EBSD数据的质地。本文将沟通多种方法,以减少以致摈弃绝缘体样品在EBSD分析中的荷电效应。
1. 名义平整性的垂危性
在进行EBSD分析之前,确保样品名义平整无彰着搬动是至关垂危的。这有助于电子束均匀地与样品互相作用,从而赢得高质地的衍射数据。
2. 精粹抛光处分
样品名义应经由精粹抛光,以减少名义鲁莽度。这一法子对于普及衍射信号的质地至关垂危,因为名义鲁莽度会影响电子束的散射。
3. 样品歪斜角度的营救
在进行EBSD分析前,将样品歪斜至约70度是一个灵验的手段。这么的歪斜有助于电子束更灵验地与样品互相作用,并减少名义反射,从而普及衍射信号的质地。
4. 镀金处分的必要性
在最终抛光后,对样品进行镀金处分是填充粗心和赋闲的灵验方法。这不仅增强了样品的导电性,还减少了电荷累积,对于普及EBSD数据质地有着垂危作用。
电镜操作缔造的优化
1. 真空度的革新
若是电镜撑抓,使命在低真空或可变气压模式下是成心的。理念念的气压限制是10-50 Pa。跟着气压的加多,衍射信号可能会松开,因此需要仔细革新。
2. 集结速度的放弃
技巧东说念主员把柄样品的结识性和分析条目,合理选拔较快的集结速度,以减少电子束在归拢位置的停留时刻,从而裁减过热导致的样品毁伤,这对于保抓样品的完好性和数据的准确性至关垂危。
3. 电子束参数的营救
使用较小的电子束流或裁减加快电压不错减少样品的电荷累积和毁伤。这些参数的营救对于放弃荷电效应和普及EBSD数据质地卓绝关节。
导电性的增强
1.导电通顺的开采
使用导电胶带或导电浆在样品和样品台之间开采导电通路,以普及样品的导电性。这对于减少电荷累积和改善EBSD数据质地卓绝灵验。
2. 镀导电层的技巧
只怕,即使摄取了上述方法,样品仍需镀上一层导电膜。EBSD样品的导电层应卓绝薄,时常在2-5纳米限制内。过厚的镀层会裁减信噪比并影响衍射样式的质地,而过薄的镀层则无法灵验留心电荷累积。
3. 镀层材料的选拔
理念念的导电层材料是通过蒸镀或溅射得到的碳膜,但也不错采用金或钨等其他材料。选拔符合的材料对于确保EBSD数据的准确性和质地至关垂危。
4. 加快电压的营救
若是导电层略厚,不错通过加多加快电压来改善EBSD衍射样式的质地,因为较高的电压有助于电子束穿透较厚的镀层。
荷电表象的特征
荷电表象的典型特征包括SE图像信号强度随时刻变化,电子束偏转,样品漂移,以及EBSD散布图的不连气儿性。这些表象齐是由于电子束在大限制内偏转或集结区域隔邻累积的电荷须臾变化形成的。
未镀膜的ZrO2:SE图像,荷电表象很彰着
未镀膜的ZrO2:FSD的取向衬度图像,FSD图像的则不彰着
论断
通过上述方法,不错灵验地减少以致摈弃绝缘体样品在EBSD分析中的荷电效应,从而赢得高质地的衍射数据。
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